影響石墨管使用壽命的因素
(1)石墨管的類型不同,使用壽命也不同:
石墨管分為熱解石墨管和普通高密度石墨管。在相同條件下,熱解石墨管比普通高密度石墨管具有更長的使用壽命。由于石墨管具有多孔特性,在普通的高密度石墨管中,液體樣品容易滲透到石墨管壁中,導(dǎo)致待測元件與碳之間的接觸面積大,石墨管易受高溫氧化損傷; 熱解石墨管是高密度石墨管的熱解,分為熱解涂覆的石墨管和完全熱解石墨管,并具有金屬光澤表面。樣品在管壁中滲透較少。由于接觸面積小,
熱解涂覆的石墨管在高密度石墨管的表面上熱解; 具有完全熱解石墨的石墨管即使沒有惰性氣體保護也具有長使用壽命。
(2)石墨管的壽命也會受到樣品差異的影響:
對于不同的分析樣品,加熱過程和溫度設(shè)置也不同,石墨管的使用壽命將大不相同。當(dāng)測量Pb,Zn,K,Mg等元素的低溫元素時,石墨管的溫度較低,石墨管的損失較小; 當(dāng)測量高溫元素,如Mn,Cu,Ag等時,石墨的溫度
管非常高,石墨管的損失很大。
(3)樣品濃度和注射量對石墨管使用壽命的影響:
如果試樣濃度高,注入量大,在高溫條件下,石墨管和石墨錐中會產(chǎn)生雜質(zhì)碳化物,影響石墨管的電阻率,導(dǎo)致增加在石墨爐的加熱電流和加速石墨管。老化,大大縮短了石墨管的使用壽命。
因此,對于未知樣品或高濃度樣品,應(yīng)稀釋后測量。嘗試使用火焰法測試濃度。首先不要使用石墨爐法進行測量。否則,石墨管和原子吸收光譜儀可能會損壞。
(4)酸含量和樣品類型對石墨管壽命的影響:
首先,同種酸含量的增加將導(dǎo)致石墨管的壽命縮短。應(yīng)保持樣品中適當(dāng)?shù)乃岫?。例如,對于熱解管?.5%酸性介質(zhì)通常是好的酸度。如果使用3至5%的酸性介質(zhì),則會損壞熱解石墨管的內(nèi)壁涂層。
此外,不同類型的酸對石墨管壽命的影響也不同。在不同種類酸的相同濃度下,氧化酸對石墨管有很大的破壞。例如,高氯酸的氧化性很強。如果分析含有高氯酸的樣品,石墨管的使用壽命明顯縮短。
在大亞灣和嶺澳核電廠分析的樣品中分析的酸僅為硝酸,終樣品的硝酸濃度約為0.2%,這對石墨管的壽命沒有顯著影響。 。
(5)異常注射對注射器位置偏移引起的石墨管壽命的影響:
注射器位置的準(zhǔn)確性直接影響分析過程的平穩(wěn)和準(zhǔn)確的性能,以及石墨管的壽命。如果針位置偏移,則注射器不能準(zhǔn)確地插入石墨管的樣品孔中,樣品被注入石墨管外,這將對石墨管的外表面造成損壞,特別是石墨管只在墻內(nèi)有熱解涂層的管子。
(6)排氣系統(tǒng)流量對石墨管壽命的影響:
排氣系統(tǒng)的流量控制是石墨管使用壽命的關(guān)鍵因素。流速太低會導(dǎo)致灰化階段的殘余蒸汽損壞石墨管; 過高的吸氣流會將空氣吸入石墨爐,導(dǎo)致石墨管氧化損壞。
(7)溫度監(jiān)測異常:
在使用石墨爐時,雜質(zhì)可能沉積在溫度檢測孔上或引起溫度控制系統(tǒng)的過濾器,從而降低了檢測效率,使石墨管的實際溫度高于加熱設(shè)定的溫度。程序,導(dǎo)致石墨管老化損壞太快。
檢測探針的位置與檢測孔未對準(zhǔn),這也引起相同的問題。
(8)加熱程序的合理性:
不合理的加熱程序?qū)⒅苯佑绊懯艿氖褂么螖?shù),有時可能會導(dǎo)致石墨管突然破裂,特別是當(dāng)石墨管空氣燃燒時。應(yīng)嚴格按照每種元素的試驗條件設(shè)定試驗過程的升溫程序。
(9)電極導(dǎo)軌對石墨管使用壽命的影響:
通常,石墨爐分為兩個電極,每個電極中嵌入一個石墨錐,石墨管由兩個石墨錐夾緊; 兩個電極大部分一個接一個地固定,另一個可左右移動。
加熱后,石墨管可以比常溫延長1毫米。如果電極導(dǎo)軌不能滑動,石墨管的熱應(yīng)力將作用在石墨管上,導(dǎo)致石墨管破裂和斷裂。解決方案簡單易行。在電極滑軌上添加一些潤滑劑。
(10)石墨管安裝對其使用壽命的影響:
如果石墨管在安裝后與石墨錐不在同一軸上,或者與石墨錐的接觸不好,石墨管和石墨錐之間的電阻率會增加,導(dǎo)致加熱電流增加從而加速石墨管的老化和縮短。石墨管的使用壽命。
更換石墨錐后,如果安裝不正確,石墨管太緊,石墨管在加熱和膨脹后會破裂和破裂。
(11)冷卻系統(tǒng)
石墨爐在測量過程中會升溫,需要冷卻到平衡溫度(接近室溫),以便進行下一次測量。它還可以保護石墨管和石墨錐在高溫下不受氧化損害。流速過冷或過快都會導(dǎo)致石墨錐和石墨管冷凝,石墨管和石墨錐損壞,并縮短其使用壽命; 當(dāng)冷卻不充分時,石墨管和石墨錐也會在高溫下與空氣接觸,過度氧化。
(12)保護氣體對石墨管使用壽命的影響:
由于石墨管在高溫下容易氧化,因此需要用惰性氣體保護,通常選擇氬氣作為石墨爐的保護氣體。不純的氬氣和小流量會導(dǎo)致石墨管老化,縮短使用壽命。
氬不純:氬的純度應(yīng)大于或等于99.9%。當(dāng)氣缸壓力低于10巴時,剩余的氬氣雜質(zhì)氣體更多,需要更換; 更換氣缸后,應(yīng)清除管道中的空氣。
氬氣的流量很小:設(shè)置不當(dāng)或電磁閥堵塞可能導(dǎo)致流量小和保護不足,導(dǎo)致石墨管的使用壽命縮短。
當(dāng)更換石墨管時,石墨錐不會被清潔,導(dǎo)致石墨管與石墨錐之間的接觸不良,這可能導(dǎo)致石墨管末端的空氣泄漏,導(dǎo)致樣品蒸汽通過間隙擴散到石墨管。石墨管端的外表面,腐蝕石墨管。